哈氏合金高壓釜是一種能夠分解難溶物質(zhì)的密閉容器，具有出色的耐溫、耐腐蝕和無(wú)污染特性。這種高壓釜在多個(gè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，包括原子吸收光譜、等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理，以及小劑量的合成反應(yīng)。通過(guò)利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境，哈氏合金高壓釜能夠?qū)崿F(xiàn)難溶物質(zhì)的快速消解。
 

　　哈氏合金高壓釜操作步驟：
 

　　1、沖洗釜
 

　　2、開(kāi)釜投入底物
 

　　3、關(guān)釜，溶解在溶劑中的鈀/炭催化劑通過(guò)漏斗加料裝置加入釜中，取下進(jìn)料裝置，接上氫氣銅管，關(guān)閉進(jìn)氣口和出氣口
 

　　4、關(guān)閉減壓閥，全部打開(kāi)氫氣瓶總閥
 

　　5、調(diào)節(jié)減壓閥為18個(gè)大氣壓
 

　　6、打開(kāi)進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，打開(kāi)出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力約為2公斤左右，關(guān)閉出氣口；再次打開(kāi)進(jìn)氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為5公斤左右，關(guān)閉進(jìn)氣口，保持約15分鐘，看看釜壓有沒(méi)有變化，考察釜的氣密性；打開(kāi)出氣口，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為2公斤，關(guān)閉出氣口；再次打開(kāi)進(jìn)氣口調(diào)節(jié)壓力為加氫壓力(約為15公斤)，打開(kāi)攪拌，稍許升高釜內(nèi)溫度，因?yàn)榉艧岷竺娣磻?yīng)溫度升高須用夾套冷卻水調(diào)節(jié)溫度，間隔記錄溫度和壓力的變化，直至壓力不再變化為止。(在加氫過(guò)程中，應(yīng)不斷地補(bǔ)加氫氣，具體的補(bǔ)加程序?yàn)椋簤毫?5降到10? ，打開(kāi)進(jìn)氣閥調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力重新為 15 公斤 ，關(guān)閉進(jìn)氣閥，同時(shí)記錄補(bǔ)加的氫氣量)
 

　　7、反應(yīng)完畢，關(guān)閉氫氣瓶總閥，打開(kāi)釜的出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，打開(kāi)進(jìn)氣閥，再關(guān)閉進(jìn)氣閥，打開(kāi)出氣閥，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力為3公斤左右，關(guān)閉出氣閥，直至減壓閥的壓力值達(dá)到安全，取下進(jìn)氣裝置。
 

　　8、接上出料裝置，打開(kāi)進(jìn)氣閥把里面的料液壓出來(lái)。
 

　　操作規(guī)程：
 

　　一、安裝
 

　　1、 檢查各管接件和緊固件是否松動(dòng)并緊牢，檢查各儀表是否失靈。
 

　　2、 氣密性試驗(yàn)：介質(zhì)應(yīng)為氮?dú)饧捌渌栊詺怏w，實(shí)驗(yàn)壓力為工作壓力的1-1.5倍。升壓必須分次進(jìn)行，以0.25倍工作壓力為間距，每升一級(jí)停五分鐘，升至試驗(yàn)壓力時(shí)，停30分鐘，發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)降壓后修復(fù)再做試驗(yàn)。
 

　　二、運(yùn)轉(zhuǎn)
 

　　首先接好攪拌軸承座上的冷卻水套的進(jìn)出水管路，做升溫升壓試驗(yàn)。升溫速度一般不大于80℃/h,試升壓力和溫度為額定值50%即可，不得有泄漏及其它異常噪音。
 

　　三、反應(yīng)操作
 

　　1、將釜體內(nèi)壁及進(jìn)氣管、插地管，冷卻盤管，及攪拌等清洗干凈(采用液體清洗，不得用硬物刮除以防損傷表面。
 

　　2、將反應(yīng)物料依次加入釜內(nèi)，并用溶劑及濾紙將釜體與釜蓋的密封接觸面清洗干凈。
 

　　3、將釜蓋移至釜體上方并緩緩蓋上，不得碰撞到密封面。釜蓋蓋上后。墊上墊片并按號(hào)碼擰上螺栓，用扭力扳手按對(duì)角、對(duì)稱的方法分多次逐步擰緊螺栓。在擰緊螺栓時(shí)，用力要均勻，不可超過(guò)100N.M的擰緊力矩。
 

　　4、釜蓋擰緊后，關(guān)閉進(jìn)氣閥及插地管閥門，檢查減壓閥是否處于關(guān)閉狀態(tài)，然后依次開(kāi)啟氣瓶及減壓閥，用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)空氣三次，再用氫氣置換釜內(nèi)氮?dú)馊危淙敕磻?yīng)要求的氫氣壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥門、氣瓶閥門和減壓閥。
 

　　5、打開(kāi)冷卻水。
 

　　6、調(diào)整好溫度指示調(diào)節(jié)儀給定值，扳動(dòng)加熱開(kāi)關(guān)? 調(diào)節(jié)加熱旋鈕以調(diào)整加熱速度。溫度到達(dá)給定值后，將輸出電壓全斷開(kāi)，達(dá)到恒溫目的。加熱完畢后，將加熱電壓調(diào)零，關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，以保證電氣元件安全工作。
 

　　7、將攪拌旋到零位，打開(kāi)攪拌電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)攪拌電位器以調(diào)節(jié)攪拌速度。停止攪拌時(shí)應(yīng)將電位器回旋，然后扳下攪拌開(kāi)關(guān)，以保證電氣元件安全工作。
 

　　8、反應(yīng)完畢后，停止加熱，溫度降至常溫。停攪拌，關(guān)閉冷卻水。泄去釜內(nèi)壓力，并用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)殘余氫氣。用力矩扳手對(duì)稱均勻的卸開(kāi)螺栓，緩慢抬起釜蓋放在支架上。移出釜內(nèi)的物料后，用溶劑將釜體各部分清理干凈待用。
 

　　四、注意事項(xiàng)
 

　　1、釜體的升溫降溫不得采用速冷速熱方式，升溫速度一般不大于80℃/h，降溫時(shí)可用空冷或風(fēng)冷。
 

　　2、用直接加熱方法升溫時(shí)，達(dá)到操作溫度前必須降低加熱速度，以防超溫。
 

　　3、針形閥系線密封，僅須輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針即能達(dá)到良好的密封性，禁止用力過(guò)大，以免損壞密封面。
 

　　4、高壓釜及控制儀必須接地使用以保證安全。