起吊式反應(yīng)釜適用于高溫高壓、高真空、易燃易爆介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),是很多實驗室、大學(xué)、研究所必須的一種精密實驗儀器,在實驗室或者科研機構(gòu)中獲得廣泛使用,也主要用于于醫(yī)藥、化工、科研等領(lǐng)域。其中對反應(yīng)釜內(nèi)溫度、壓力、轉(zhuǎn)速的控制,是保證產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)安全的關(guān)鍵。
反應(yīng)過程中伴隨有大量的吸、放熱現(xiàn)象,具有大滯后、時變、非線性、反應(yīng)機理復(fù)雜等特點,因此在使用過程中一般搭配控溫設(shè)備使用,這是為了反應(yīng)器的操作安全加一層保障。
起吊式反應(yīng)釜加熱控溫裝置是利用熱交換原理,通過換熱器把冷凍水溫度降低。制冷壓縮機壓縮出高壓、高溫、氣態(tài)的冷媒,經(jīng)冷凝器換熱變成常溫液態(tài)冷媒,過膨脹閥節(jié)流膨脹變成低壓、低溫、氣態(tài)的冷媒,到蒸發(fā)器和進(jìn)行熱交換把冷凍水溫度降低至需要溫度。
起吊式反應(yīng)釜加熱控溫機設(shè)有自動報警功能和安全自檢功能,隨時監(jiān)控設(shè)備運行情況,水式高溫模溫機采用直接/間接冷卻,冷卻效果適合,自動直接補水裝置,可快速降溫至設(shè)定溫度。
對于它反應(yīng)慢的原因我們來簡單分析下,供大家參考探討!
1、雜質(zhì)
毒化物、不溶物、金屬離子和焦油,不包括低分子雜質(zhì)、異構(gòu)體和溶劑殘留。雷尼鎳一般耐毒化能力較強,毒化主是針對鈀碳。毒化物主要硫磷化物,包括各種形式含用硫磷元素的物質(zhì)。毒化物引入的途徑包括原料、溶劑、反應(yīng)釜和氣體等;不溶物主要是無機物和聚合物等,主要沉積在催化劑表面,使反應(yīng)位點受阻,反應(yīng)變慢;金屬離子主要重金屬,銅離子、汞離子、鉛離子和鎘離子等,與催化劑反應(yīng),從而使反應(yīng)變慢;焦油的作用機理與不溶物相似,也可能是反應(yīng)中產(chǎn)生的,所以反應(yīng)條件一般不能太高;雜質(zhì)的因素很難通過儀器分析出來,必須通過實驗驗證才能知道,這在催化氫化中易忽略。
2、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應(yīng)體系中多呈氣態(tài)存在;原料溶解在溶劑中,為液態(tài);催化劑為固態(tài)。微觀上看,反應(yīng)發(fā)生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態(tài)氫與原料在催化劑表面快速通過并發(fā)生反應(yīng),同時把產(chǎn)物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,因量小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應(yīng)快;中試時,推進(jìn)式攪拌槳以下壓式混合反應(yīng)體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果影響的因素大;鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較??;工業(yè)化生產(chǎn)時,規(guī)模更大,攪拌效果較差,一般都比中試反應(yīng)慢;傳統(tǒng)錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌;推進(jìn)式攪拌槳有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
3、PH值
該因素為優(yōu)化催化氫化工藝時易忽略的關(guān)鍵點,PH值通過影響催化劑活性而影響反應(yīng)速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高,酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應(yīng)液堿性;鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應(yīng)液酸性。上述酸堿性不能太高,不能用強酸強堿,需要考慮設(shè)備的穩(wěn)定性和對后處理的影響。